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第一章 仪器分析实验指导1

第一节 基本要求1

第二节 实验室安全知识2

第三节 分析实验室用水的规格和制备4

第四节 试样制备技术6

第五节 测量值的读数8

第六节 实验数据及分析结果的表达8

第二章 可见光分光光度法12

第一节 概述12

第二节 仪器部分12

一、主要部件13

二、典型仪器的结构与操作步骤15

三、比色皿（吸收池）使用注意事项18

第三节 实验部分18

实验2-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验18

实验2-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁20

实验2-3 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定23

实验2-4 钢中铬和锰的同时测定25

第三章 紫外吸收光谱分析27

第一节 概述27

第二节 仪器部分27

一、752型紫外光栅分光光度计27

二、754型光栅分光光度计及使用方法28

第三节 实验部分30

实验3-1 紫外吸收光谱的测绘30

实验3-2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε值32

实验3-3 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E33

实验3-4 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂34

第四章 红外吸收光谱分析37

第一节 概述37

第二节 仪器部分38

一、IR-440红外分光光度计39

二、IR Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪42

三、试样的制备46

第三节 实验部分49

实验4-1 红外光谱法区分反式及顺式丁烯二酸49

实验4-2 红外吸收光谱法测定液体有机化合物的结构51

第五章 分子发光分析法52

第一节 概述52

第二节 仪器部分52

一、荧光分光光度计52

（一）荧光分光光度计的组成52

（二）960MC型荧光分光光度计及使用方法53

（三）970CRT荧光分光光度计操作方法57

（四）日立F-4500荧光分光光度计简易操作方法58

二、化学发光分析仪60

三、仪器维护注意事项61

第三节 实验部分62

实验5-1 奎宁的荧光特性和含量测定62

实验5-2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量63

实验5-3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝65

实验5-4 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬（Ⅵ）66

第六章 原子发射光谱法68

第一节 概述68

第二节 仪器部分68

一、仪器的结构69

二、主要仪器70

（一）WPD-100型平面光栅摄谱仪70

（二）观测仪器74

（三）光谱感光板76

三、ICPS-7510型等离子发射光谱仪77

四、火焰光度计79

五、FP-640火焰光度计80

第三节 实验部分81

实验6-1 固体化学试剂中杂质元素的光谱定性分析81

实验6-2 铝合金［L6］中杂质元素的光谱定量分析84

实验6-3 天然矿泉水中钾的测定86

实验6-4 火焰光度法测定钠87

第七章 原子吸收分光光度分析法89

第一节 概述89

第二节 仪器部分89

一、仪器的基本结构89

二、主要仪器的使用方法92

（一）WFX-IE2型原子吸收分光光度计使用方法92

（二）AA6800原子吸收分光光度计99

第三节 实验部分100

实验7-1 自来水中镁的测定——标准曲线法100

实验7-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法102

第八章 电解和库仑分析法106

第一节 概述106

第二节 仪器部分（KLT-1型通用库仑仪）107

第三节 实验部分109

实验8-1 电重量分析法测定铜109

实验8-2 恒电流库仑法测定维生素C110

实验8-3 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度113

第九章 电导分析法116

第一节 概述116

第二节 仪器部分（DDS-11A型电导率仪）116

第三节 实验部分118

实验9-1 电导法分析水质的纯度118

实验9-2 电导滴定法测定醋酸的离解常数Kα121

第十章 电位分析法123

第一节 概述123

第二节 仪器部分123

一、pHS-3B型精密酸度计123

二、pHS-10A型数字酸度／离子计125

三、ZD-3型自动电位滴定仪126

第三节 实验部分134

实验10-1 氟离子选择电极测定自来水中微量氟134

实验10-2 电位法测定水溶液的pH136

实验10-3 电位滴定法连续测定混合液中的氯和碘140

实验10-4 H2SO4、H3PO4混合酸的电位滴定141

第十一章 伏安和极谱分析法143

第一节 概述143

第二节 仪器部分147

一、JP-303极谱仪147

二、JP-4000示波极谱仪149

三、LK98BⅡ型微机电化学分析系统151

第三节 实验部分154

实验11-1 水样中镉的极谱分析154

实验11-2 循环伏安法测定电极反应参数155

实验11-3 阳极溶出伏安法测定镉157

实验11-4 示波滴定法连续测定锌和镉159

实验11-5 微量钼的极谱催化波测定160

第十二章 气相色谱法163

第一节 概述163

第二节 仪器部分165

一、结构组成165

二、主要仪器169

（一）102-G型气相色谱仪及其使用169

（二）1102型气相色谱仪及其使用172

（三）GC102型气相色谱仪及其使用174

（四）GC112A型气相色谱仪及其使用176

（五）岛津GC2010型气相色谱仪及其使用176

第三节 实验部分177

实验12-1 气液色谱填充柱的制备177

实验12-2 色谱填充柱分离条件选择指标的检测与载气最佳线速度的选择179

实验12-3 热导池检测器灵敏度和检测限的测定181

实验12-4 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定182

实验12-5 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量183

实验12-6 内标法测定水中乙醛和丙烯腈的含量185

第十三章 高效液相色谱法187

第一节 概述187

第二节 仪器部分188

一、高效液相色谱仪的基本结构188

二、Agilent 1200高效液相色谱系统操作简介189

第三节 实验部分191

实验13-1 容量因子和理论塔板高度的测定191

实验13-2 反相高效液相色谱法分离测定混合芳烃193

第十四章 毛细管电泳分析法196

第一节 概述196

第二节 仪器部分196

第三节 实验部分197

实验14-1 阴离子的毛细管电泳分析197

实验14-2 蛋白质的毛细管区带电泳分析199

第十五章 质谱法201

第一节 概述201

第二节 仪器部分201

第三节 实验部分203

实验15-1 有机混合物气相色谱-质谱分析203

第十六章 核磁共振波谱法205

第一节 概述205

第二节 仪器部分205

第三节 实验部分206

实验16-1 用1H-NMR鉴定典型的氢质子206

实验16-2 苯佐卡因的核磁共振谱分析208

第十七章 设计实验210

附录215

一、紫外测量中溶剂的使用波长215

二、某些有机基团的近似力常数215

三、红外光谱中一些基团的吸收区域216

四、我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值217

五、pH标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局）217

六、气相色谱中常用的担体和固体吸附剂218

七、吸附剂的性质及用途220

八、气相色谱中常用的固定液220

九、一些化合物的相对重量校正因子和沸点221

十、一些气体和蒸气的热导系数221

参考文献222